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Chemie- und Pharmaberufe Verbandes

Metrologische Rückführbarkeit von Osmium

Endlich ein Primärstandard für Osmium: Die Spetec GmbH bringt ihn nach Deutschland, Österreich und in die Schweiz. (Bild: Spetec)

Osmium spielt eine wichtige Rolle in Metallurgie, Katalysatortechnik und Raumfahrt. Endlich konnte nun für dieses Metall ein Primärstandard analytisch zertifiziert werden.

Wir kennen alle die Bedeutung des Ur-Meters, das in Paris aufbewahrt wird. An diesen Standard können weltweit Längenmasse angebunden und darauf rückgeführt werden. Es ist eines der sieben «Ureinheiten» des internationalen Standardsystems SI: «Sekunde» (s), «Meter» (m), «Kilogramm» (kg), «Ampere» (A), «Kelvin» (K), «Mol» (mol) und «Candela» (cd).

Über das Mol ist die analytische Chemie auf SI-Einheiten rückführbar. Damit analytische Ergebnisse miteinander verglichen werden können, brauchen wir deshalb eine metrologische Rückführbarkeit1. In der anorganischen Analytik bedeutet dies, dass wir zur Kalibrierung der Messsysteme auf SI-Einheiten rückführbare Referenz-Standards benötigen (siehe auch ISO / IEC 17025).

Ein primärer Standard fehlte

Für die meisten Elemente des Periodensystems existieren daher primäre Standards von verschiedenen «National Metrology Institutes (NMI)», z. B. des «National Institute of Standards and Technology (NIST)» in den USA oder der «Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)» in Deutschland. Ein Primärnormal ist definiert als ein Messnormal, dessen Wert mit Hilfe einer Primärmethode ermittelt wird. Eine primäre Methode ist ein Verfahren, das direkt ein Ergebnis für die interessierende Menge liefert, ohne dass ein anderer Messstandard der gleichen Art zum Vergleich verwendet werden muss.

Ein solcher primärer Element-Standard fehlte lange Zeit für das Element Osmium. Aufgrund seiner Seltenheit und der Toxizität seiner Oxidverbindungen sind die technischen Anwendungen von Osmium begrenzt, aber seine extreme Haltbarkeit und Härte machen es nützlich bei der Herstellung von Platin- und Iridium-Legierungen. Osmium-Metallpulver werden ausserdem in einigen Anwendungen als Katalysator verwendet. Wegen seiner extrem guten Reflektivität wurde es auch zur Verspiegelung von Weltraumteleskopen verwendet. Von den Osmium-Wolfram-Lichtfäden früherer Glühlampen leitet sich der bekannte Firmenname «Osram» ab.

Zertifizierung geschafft

Dem amerikanischen Hersteller von Element-Standards, Inorganic Ventures, ist es nun gelungen, einen Osmium-Primärstandard analytisch zu zertifizieren2. Die Elementverunreinigungen des reinen Ausgangsmaterials wurden dabei mittels ICP-OES und ICP-MS quantifiziert und die Verunreinigungen durch Nichtmetallelemente wie O, H und N wurden durch Heissgasextraktion ermittelt. Die Masse von Osmium wurde schliesslich durch eine gravimetrische Reduktion ermittelt.

Beratung und Vertrieb der Element-Standards in Deutschland, Österreich und der Schweiz übernimmt die Firma Spetec GmbH in Erding (D). Weitere Standards, Reagenzien und Pufferlösungen für analytische Anwendungen sind von Inorganic Ventures in wenigen Werktagen lieferbar.

Literatur

1. Eurachem/CITAC guide on Traceability www.eurachem.com
2. Tracing an Osmium Solution Standard to the International System of Units (SI)“Madeline Gozzi, Paul Gaines, Thomas Kozikowski, and Brian Alexander, Analytical Chemistry 2021, 93, 15642 – 15650.

www.spetec.de

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