Unterschiedliche Anforderungen und Proben benötigen besser angepasste Lösungen bei der Probenvorbereitung für die Elementanalytik. Innovation und Vereinfachungen der täglichen Routine stehen dabei im Vordergrund. Einzigartige Techniken, wie selbst regenerierende Deckel und hochwertige Ventil-Technik, reduzieren die Kosten und gewährleisten zuverlässige Messwerte.
Für Druckaufschlüsse mit Königswasser existieren seit vielen Jahren diverse Normen. Ein wichtiges Beispiel ist die DIN EN ISO 54321:2021-04 für Böden, behandelten Bioabfall, Schlamm und Abfälle. Im Verfahren B ist der temperaturgeregelte Mikrowellenaufschluss in geschlossenen Gefässen beschrieben. MLS, ein international führender Hersteller für Mikrowellentechnologie in Laborgeräten, hat sich im Austausch mit erfahrenen Anwendern diesem Thema gewidmet und komplette Aufschluss-Arbeitsplätze für Aqua Regia entwickelt. Eine verbesserte Behälter- und Handhabungs-Technik zusammen mit den Mikrowellen-Aufschlusssystemen der Modellreihe ETHOS AR machen die Arbeit sicherer, zuverlässiger und kostengünstiger.
Perfekt für Einwaagen, Chemikalien-Zusatz und Analytik
Die Maximaltemperatur der einschlägigen Normen liegt mit 175 °C ± 5 °C in einem moderaten Bereich. Trotzdem wird die Anwendung unterschätzt und führt zu beträchtlichen Messfehlern. So liefern Proben mit hohen organischen Anteilen und Karbonaten hohe Drücke in Behältern durch Chlorgas-, NOx– und CO2-Entwicklung. Durch Rotoren mit immer mehr Proben pro Lauf wurden alle Behälter höher, schwieriger zu handhaben und zu reinigen.
Hinzu kommen Probleme durch mangelhafte Dichtungselemente, die das Erreichen der vorgegebenen Temperaturen verhindern und so extreme Messfehler verursachen. Weiter führt der Verschleiss an den Behälter-Deckeln durch Laborluft zu einer extremen Belastung bei Kosten und Labor-Personal sowie bei den Analysengeräten. Der prepRACK-Arbeitsplatz mit PRO-16-Rotor bietet mehr Sicherheit, schnellere und einfachere Probenvorbereitung, zuverlässige Analytik und geringere Kosten (Abb. 1).
Keine Proben-Verwechslungsgefahr
Bei vielen mikrowellenbeheizten Drucksystemen auf dem Markt wird der Überdruck durch unzuverlässig arbeitende Ventile unkontrolliert abgelassen. Hinzu kommen Probleme durch den schnellen Verschleiss der Behälter-Deckel. Dies führt bei bestimmten Elementen bzw. bei ihren Verbindungen zu unvollständigen Aufschlüssen (bzw. Auslaugen bei Chrom, Blei, Quecksilber, Arsen) und zu Minderbefunden. Ausserdem bedeutet dies, dass die vorgeschriebene Reaktionstemperatur mit der erlaubten Toleranz von ± 5 °C in den seltensten Fällen erreicht wird. Es versteht sich von selbst, dass bei undichten Behältern die Reaktionstemperatur nicht erreicht wird. Das führt selbst innerhalb eines Rotors zu deutlichen Fehlmessungen.
Sicheres Arbeiten, geringere Kosten und zuverlässigere Analytik
In allen gängigen Normen für Druckaufschlüsse müssen Behälter während des gesamten Prozesses dicht bleiben und dürfen nur oberhalb der Soll-Temperatur reversibel abblasen! Bei undichten Behältern fällt die Temperatur auf ca. 120 bis 130 °C zurück. Neben Element-Minderbefunden werden permanent grosse Mengen an aggressiven Gasen entwickelt, die zu Korrosionen im Labor und an vorhanden Geräten führen.
Ein maximaler Verlust der Säuremenge von 10 % wird teils noch akzeptiert, führt jedoch zu drastischen Fehlern. Das hat natürlich einen Grund, denn neben Elementverlusten sind heute Umweltgedanken, aber auch die Haltbarkeit der Geräte und Zubehöre von grösster Bedeutung. Der neue Rotor PRO-ITC AR ist so konzipiert, dass er nur beim extremen Überschreiten des maximalen Drucks kurzzeitig ventiliert und wieder zuverlässig verschliesst. Das Überdruckventil zusammen mit der leistungsfähigen Absaugung im Gerät, verbessert somit die Arbeitssicherheit, reduziert den Behälterverschleiss und liefert letztendlich auch die gewünschten zuverlässigen Resultate. Selbst bei 20 °C höheren Reaktionsbedingungen bleiben alle Behälter verschlossen. Kontrolliert werden Temperatur und Dichtheit jeder einzelnen Probe berührungslos und exakt, was ein einfaches, normgerechtes Arbeiten gewährleistet. Durch einen Säure-/NOx-Detektor wird die Qualität des Aufschlusses nicht nur zusätzlich überwacht, sondern auch während des kompletten Aufschlusses dokumentiert.
Der leichte Transporthalter und das einfache manuelle Öffnen und Schliessen der Probenbehälter bieten eine bessere und sichere Handhabung und verhindern Verwechslungen (Patente gemeldet). Dies ist besonders praktisch bei der Einwaage und Säurezugabe (Abb. 1).
Gefährliche und chaotische Arbeitssituationen mit ungesicherten Aufschlussbehältern müssen im Labor unbedingt vermieden werden (Abb. 2 und 3). Dies wird unterstützt durch ein intelligentes Gesamtkonzept welches auch jeder Anwender gerne verwendet. So werden z.B. beim Einsetzen der Druckbehälter die PTFE-Behälter automatisch zur sicheren Entnahme aus den Druckmänteln herausgefahren. Ein ungewolltes Umfallen der mit Säuren gefüllten Behälter wird ebenfalls verhindert.
Die Ventildeckel des Systems verfügen über eine Lippendichtung, welche nach dem Lauf automatisch auf die ursprüngliche Dimension gebracht wird. Auch dies ist mit dem innovativen Probenhalter garantiert, denn bei den Steckplätzen erfolgt die automatische Regenerierung. Dieses Detail ist wichtig, da die Behälter somit stets dicht bleiben.
16 Proben parallel – schneller und sicherer als «Gross-Rotoren»
Auf dem Markt werden schwere Rotoren mit bis zu 44 Proben mit (z.B. MAXI-44 von MLS) eingesetzt. Das führt im Labor zu langen Präparationszeiten, Behälter-Chaos sowie Verwechslungen und Gefahrenmomenten. Die neuen Rotoren haben ein geringes Gewicht und bieten eine einfache Handhabung. Hier braucht sich der PRO-ITC-Rotor mit 16 Plätzen nicht zu verstecken. Durch die schnelle Kühlung ist ein grosser Probendurchsatz garantiert. Die Behälter haben eine geringere Höhe bei einem Volumen über 90 ml und sind somit einfacher zu reinigen.
Wichtig ist auch zu berücksichtigen, dass verschiedene Proben sich in getrennten Druckbehältern unterschiedlich aufheizen können. Sollen alle Proben nach Norm bei der korrekten Temperatur und ohne Ventilation aufgeschlossen werden, müssen die Proben weitgehend zusammenpassen. Dies ist bei immer grösseren Anzahlen von Parallelproben deutlich schwieriger. Für eine schnelle und effiziente Routine sind die 16 Druckbehälter vorteilhaft, da während des Laufs die nächsten Proben ohne Verwechslung vorbereitet und mit dem nächsten Anschluss-Programm direkt gestartet werden. Dadurch werden lästige Fehlversuche minimiert und eine dauerhaft zuverlässige Probenvorbereitung garantiert.
Zusammenfassung
Bei Mikrowellen-Königswasseraufschlüssen mit Druckbehältern wird heute wieder verstärkt auf analytische Qualität mit druckdichten Behältern gelegt. Das intelligente Gesamtkonzept, u.a. mit selbst regenerierenden Deckeln, vereint Sicherheit im Laboralltag und höchste Zuverlässigkeit. Elementverluste werden vermieden und die Haltbarkeit von Geräten und Zubehören erhöht. Das reduziert die Analyse-Kosten im Labor deutlich und langfristig. Frei nach dem Motto «weniger ist mehr» können mit 16 Parallelproben schneller, sicherer und effizienter grosse Probenserien bearbeitet werden.
MWS GmbH
Service Vertrieb Schweiz
Rosenbergsaustrasse 12
CH-9434 Au (SG)
Tel. +41 (0)71 727 1380
info@mwt-ag.ch
https://mls-mws.com
